Il perossido organico è una sostanza ampiamente utilizzata come intermedio chimico, catalizzatore e iniziatore. Tra questi, il perossido di di-terz-butile è il perossido di dialchile più comunemente usato ed è spesso usato come iniziatore di resina sintetica, sensibilizzatore della fotopolimerizzazione, agente vulcanizzante della gomma e promotore dell'accensione diesel.
Il di-tert-butil perossido è spesso ottenuto dalla reazione di tert-butanolo, acido solforico e perossido di idrogeno. Questo articolo introduce brevemente il metodo di rilevamento del perossido di di-terz-butile:
Iodometria del perossido di A-Di-terz-butile:
1) Aggiungere 20 ml di acido acetico a una bottiglia di iodio da 250 ml, far bollire con anidride carbonica a rapido passaggio per 2 minuti, quindi tappare la bottiglia e conservarla per l'analisi;
2) Pesare accuratamente il campione contenente 3-4 meq di specie reattive dell'ossigeno con una precisione di 0,1 mg e trasferirlo in una bottiglia di iodio;
3) Aggiungere 5 ml di soluzione satura di NaI preparata sul posto, serrare il tappo, ruotare la bottiglia di iodio, aggiungere alcuni ml di acqua alla bottiglia, aggiungere 1 ml di acido cloridrico concentrato, quindi immergere parzialmente la bottiglia di iodio in un bagno d'acqua mantenuto a 60 gradi per 1 ora;
4) Rimuovere la bottiglia di iodio dal bagnomaria e raffreddarla a temperatura ambiente;
5) Aggiungere 60mL di acqua deossigenata e titolare con 0,1meq/mL di soluzione Na2S2O3 (N) finché il colore della soluzione diventa giallo chiaro. Quindi aggiungere 1-2 mL di soluzione di amido e continuare a titolare fino a quando il colore blu scompare improvvisamente. Registrare i millilitri di soluzione di titolazione necessari per la titolazione;
6) Sottrarre i millilitri di titolante consumati durante la titolazione in bianco e calcolare il valore analitico del campione.
Cromatografia del B-Di-tert-butilperossido
1) Strumenti e materiali
a) Gascromatografo: rilevatore FID;
b) Stazione dati gascromatografica N2000;
c) Colonna cromatografica: colonna capillare in quarzo, modello: OV{{0}}, specifica: 30 m × 0,25 mm × punto zero tre μ M;
d) Siringa da 1 μL.
2) Condizioni operative di riferimento per gascromatografi
a) Mantenere la temperatura iniziale a 50 gradi per 4 minuti;
b) Tasso di riscaldamento 10 gradi /min;
c) Temperatura finale 150 gradi, mantenuta per 10 minuti;
d) Vaporizzazione a 180 gradi;
e) Rilevazione a 180 gradi;
f) Gas vettore: gas azoto.
3) Fasi di misurazione
Utilizzando un micro iniettore (1 μ L) Estrarre il campione standard 0.2 μ Iniettare L nella cromatografia, registrare il tempo di picco e quindi iniettare il campione nelle stesse condizioni. L'area del picco corrispondente al tempo corrispondente è il contenuto, calcolato utilizzando il metodo di normalizzazione dell'area.